一種制備高純度五氟化磷氣體的方法。將五氧化二磷裝入襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)容器中,并引入無水氟化氫以保持溫度在-20°C至0°C之間;化學(xué)反應(yīng)測定,無水氟化氫過量50%?60%;反應(yīng)3?5h。反應(yīng)結(jié)束后,邊攪拌邊間歇地添加60%的發(fā)煙硫酸。發(fā)煙硫酸的量比理論值大35%-40%。將反應(yīng)的中間產(chǎn)物在120°C至150°C下加熱并分解,生成五氟化磷;將產(chǎn)物引入冷凝器中以冷卻并除去雜質(zhì),以獲得高純度的五氟化磷。通過本發(fā)明獲得的PF。
1的純五氟化磷氣體的制備方法包括以下步驟:(1)將五氧化二磷裝入襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)容器中,使用干燥的惰性氣體來驅(qū)動在反應(yīng)容器中通入空氣,并引入無水氟化氫。保持溫度在-20℃?0℃之間;根據(jù)化學(xué)反應(yīng)測量,無水氟化氫過量為50%?60%。反應(yīng)時間為3?5h。(2)反應(yīng)完成后,繼續(xù)保持溫度在-20℃?0℃之間,邊攪拌邊間斷添加60%發(fā)煙硫酸。發(fā)煙硫酸的量比理論值大35%-40%;(3)將反應(yīng)中間產(chǎn)物引入密閉加熱爐中,并用干燥的惰性氣體驅(qū)動爐內(nèi)空氣;加熱分解產(chǎn)生五氟化磷;加熱溫度為120℃?150℃,氣壓為1.0?1.2MPa,反應(yīng)時間為0.5?1.0h。(4)將產(chǎn)物引入冷凝器中以冷卻并除去雜質(zhì)以獲得高純度的五氟化磷。